建立了快速测定饮料中甜蜜素的高效液相色谱方法。甜蜜素( 环己基氨基磺酸钠) 在强酸性环境中与次氯酸钠反应,生成N,N - 二氯环己胺,后者在紫外区具有较大吸收,用正己烷进行萃取后经过高效液相色谱分离, 314 nm 检测定量。结果表明:Shim-pack VP-ODS 150mm×4.6mm,5um ; 流动相为乙腈∶超纯水97∶3; 流速1.0mL/min; 柱温30℃; 检测波长314nm; 进样量20uL,食品中的安赛蜜、苯甲酸钠、山梨酸等不影响测定。甜蜜素含量在2 ~ 600ug/mL 之间时,呈现良好的线性关系,相关系数为0.9979,加标回收率为97.24% ~ 104.09%。
甜蜜素,化学名称为环己基氨基磺酸钠,是一种非营养型合成甜味剂,其甜度为蔗糖的30 倍,口感比糖精好,而价格仅为蔗糖的3 倍,曾经作为一种通用的食品添加剂而广泛使用。但甜蜜素的致癌作用一直为人们所争议[1]。目欧美、日本等发达国家禁止在食品中使用甜蜜素,包括我国在内的许多国家仍然允许在食品中添加甜蜜素。国标对甜蜜素在各类食品中的大使用量做了严格规定[2,3],但市场上超量、超范围使用甜蜜素的情况经常发生。
目我国对食品中甜蜜素的测定方法主要有气相色谱法[4 - 6]、比色法[7 - 8]和薄层层析法[9]等。操作繁琐、干扰因素多、不易控制,本文所述方法采用高效液相色谱法[10 - 12]成功地检测了饮料中的甜蜜素,方法简单、快速、检出限低,能满足检测要求。
图1 ~ 图4 分别为甜蜜素、安赛蜜、苯甲酸钠和山梨酸的标准物质色谱图,图5 为酱油样品的色谱图,图6 为菊花茶样品色谱图。在色谱条件下,甜蜜素的保留时间约为6.551 min,食品中常见的添加剂安赛蜜,苯甲酸钠,山梨酸等对甜蜜素测定均不产生干扰。安赛蜜的保留时间约为1.998 min,苯甲酸钠的保留时间约为2.354 min,山梨酸的保留时间约为2.498 min。三种添加剂的保留时间均在2.5 min 以内,对甜蜜素的测量不会造成影响。
甜蜜素( 环己基胺基磺酸钠) 本身在紫外波长范围内没有吸收,所以本实验利用次氯酸钠溶液将食品中的甜蜜素在硫酸酸性环境中衍生为N,N - 二氯环己胺,经正己烷萃取,在30 ℃, 97∶3 的乙腈- 超纯水做流动相的条件下进行分析测定,流速控制在1 mL/min,紫外检测波长为314 nm, 10. 00 min 内获得快速、高效测定。安赛蜜、山梨酸、苯甲酸钠等食品中常见添加剂不干扰测定,检出限低,线性范围宽,灵敏度高,准确度及精密度均能满足国家标准对甜蜜素的测定要求。
序号 | 产品名称 | 规格型号 | 单位 | 数量 | 单价 | 合计 | 品牌 |
含二氧化碳的液体饮品( 饮料,凉茶,酒类等) 甜蜜素测定订货信息: |
1 | 液相输液泵 | LC-20AT(228-45001-46) | 台 | 2.0 | 57000.00 | 114000.00 | 日本岛津 |
2 | 紫外检测器 | SPD-20A(228-45003-38) | 台 | 1.0 | 58000.00 | 58000.00 | 日本岛津 |
3 | 网络化系统控制器 | CBM-20Alite网络化系统控制器(228-45011-58) | 套 | 1.0 | 13500.00 | 13500.00 | 日本岛津 |
4 | 中文色谱工作站 | LabSolutions Ver.5 Single LC(中文版)(223-05681-92) | 套 | 1.0 | 32100.00 | 32100.00 | 日本岛津 |
5 | 手动进样阀 | 7725i(配20uL定量环,带自动触发,7725i-049),含支架 | 套 | 1.0 | 6800.00 | 6800.00 | Rheodyne |
6 | 液相色谱柱 | Shim-pack VP-ODS 150mm×4.6mm,5um(228-34937-91-SC) | 支 | 1.0 | 4580.00 | 4580.00 | 日本岛津 |
7 | 混合器 | Mixer SUS 20A 混合器(228-45093-93) | 套 | 1.0 | 13700.00 | 13700.00 | 日本岛津 |
8 | 微量注射器 | 25uL(003300) | 支 | 1.0 | 520.00 | 520.00 | SGE |
9 | 自动进样器 | SIL-20A Autosampler自动进样器(228-45006-46) | 套 | 1.0 | 123850.00 | 123850.00 | 日本岛津 |
人民币优惠价: | RMB | 367,050.00 | |
NOTES: 以上报价不包含计算机和打印机。 |
液相色谱仪处理设备采购单(如下): |
1 | 溶剂过滤装置 | 1000mL | 套 | 1.0 | 650.00 | 650.00 | 天津 |
2 | 保护柱 | C18(一柱套+三柱芯,Φ4.6×10mm) | 套 | 1.0 | 800.00 | 800.00 | 天津 |
3 | 无油真空泵 | QC-01 | 台 | 1.0 | 1750.00 | 1750.00 | 天津 |
4 | 超声波过滤器 | QCC-03C (3L) | 台 | 1.0 | 1900.00 | 1900.00 | 济南 |
5 | 柱温箱 | XD-1 | 台 | 1.0 | 2250.00 | 2250.00 | 山东 |
6 | 水系微孔过滤膜 | Φ50mm*0.45um (100片/盒) | 盒 | 1.0 | 120.00 | 120.00 | 国产 |
7 | 有机系微孔过滤膜 | Φ50mm*0.45um (100片/盒) | 盒 | 1.0 | 150.00 | 150.00 | 国产 |
8 | 水系针式样品过滤器 | Φ13mm*0.45um (100只/包) | 包 | 1.0 | 120.00 | 120.00 | 国产 |
9 | 有机系针式样品过滤器 | Φ13mm*0.45um (100只/包) | 包 | 1.0 | 150.00 | 150.00 | 国产 |
人民币优惠价(已含运保费): | RMB | 7,890.00 | |
其中过滤膜,过滤器属于易耗品。 |
更新时间:2024/2/22 14:59:58
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含二氧化碳的液体饮品( 饮料 凉茶 酒类等) :液相色谱仪 甜蜜素 检测