氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂，对蚜虫、叶蝉、飞虱、鳞翅目幼虫、蝇类和鞘翅目等重要害虫有很高的杀虫活性，对作物无药害。然而氟虫腈会对农作物周围的蝴蝶、蜻蜓等造成影响，并且现有动物实验研究表明，短期摄取大量氟虫腈会对神经系统造成不良影响，长期摄取氟虫腈可能会损害肝脏、甲状腺和肾脏，但不会引起基因突变、致癌或对生殖能力、胎儿造成影响。
氟虫腈，又称芬普尼，英文名fipronil，分子式C12H4Cl2F6N4OS
事件回顾
2017年8月4日，晚11点,央视新闻网报道——“欧洲多国惊现毒鸡蛋，检出违禁杀虫剂”
此事件*先发现在荷兰，接着德国，比利时、瑞典、瑞士、法国和英国等16个欧洲国家相继检出。
随后该事件波及至亚洲国家 新加坡，韩国，中国香港等地。
国家质检总局针对欧洲“毒鸡蛋”事件表示，我国对进口禽蛋及其产品实施严格的检验检疫准入管理，目前包括荷兰在内的欧盟各成员国的新鲜禽蛋和禽蛋产品均尚未获得检验检疫准入资格，不能向我国出口，请中国境内消费者不必为此担心。
中国法规要求
我国农业部公告第1157号，自2009年10月1日起，除卫生用、玉米等部分旱田种子包衣剂和专供出口产品外，停止受理和批准用于其他方面含氟虫腈成分农药制剂的田间试验、农药登记（包括正式登记、临时登记、分装登记）和生产批准证书。
GB2763—2016”食品中农药残留限量“标准中规定：
氟虫腈-在植物源性食品中限量在0.02-0.1mg/kg之间，但未明确在蛋类中的规定。
残留物定义：氟虫腈，氟甲腈， (MB46513)、氟虫腈砜(MB46136)、氟虫腈硫醚(MB45950)之和，以氟虫腈记。
氟虫腈相关的国内检测方法
针对GB 2763-2016中氟虫腈限量要求，标准指定了相应的检测方法
（SN/T 1982-2007及NY/T 1379），但未规定蛋类氟虫腈的检测方法。
-SN/T 1982-2007 进出口食品中氟虫腈气质联用法 –定量限0.002mg/kg
-NY/T 1379-2007 蔬菜中335种农药气质/液质法-定量限0.01mg/kg
食品伙伴网搜集到10个关于氟虫腈的检测方法，主要针对农产品及肉类，没有蛋类。
-SN/T 4039-2014 进出口食品中萘乙酰胺，吡草醚，乙虫腈，氟虫腈的液质方法-定量限0.01mg/kg
-GB23200.34-2016 食品中涕灭威砜，吡唑醚菌酯，嘧菌酯等65种农残液质法-定量限0.002mg/kg
实验方案的目标
待测物：氟虫腈，氟虫腈砜， 氟虫腈硫醚， 氟甲腈
样品基质：鸡蛋—鸡肉
仪器：UPLC/MSMS
方法定量低限：各组分0.002mg/kg(2ug/kg)
定量方法：外标法定量
回收率范围 :60-120%
| UPLC/MS/MS配置表 |
| 产品名称 | 规格型号 | 产品货号 |
| BEH C18 | 1.7um 2.1mm×100mm | 186002353 |
| 提取盐包 | 1g硫酸镁，1g氧化钠，1g无水柠檬酸钠，0.5g柠檬酸二钠盐水合 | 186006813 |
| 进样小瓶 | 2mL | 186000307C |
| GHP滤膜 | 0.22um | WAT097962 |
| | | |
| UHPLC（HPLC）/MS/MS配置表 |
| 产品名称 | 规格型号 | 产品货号 |
| Cortecs C18 | 2.7um 2.1mm×100mm | 186007367 |
| Symmetry C18 | 5um 3.9mm×150mm | WAT046980 |
| PRIME HLB | Oasis PRiME HLB 200mg/6cc，30支/盒 | 186008057 |
| 提取盐包 | 4g硫酸镁，1g氧化钠，1g无水柠檬酸钠，0.5g柠檬酸二钠盐水合 | 186006813 |
| 进样小瓶 | 2mL | 186000307C |
| GHP滤膜 | 0.22um | WT200516 |
实验方案 的设计
Quechers 的液液提取原理，保证氟虫腈的提取效率
Oasis PRIME HLB 通过型的净化方式，保证样液洁净，操作简单。
UPLC梯度洗脱保证目标物分离，与基质分离
质谱参数优化，保证灵敏度
更新时间：2024/2/22 14:59:58
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提取盐包 BEH 186006813 186002353
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