环境空气 醛、酮类化合物的测定
溶液吸收-高效液相色谱法
警告:实验中使用的酸和有机试剂等具有强烈的腐蚀性、刺激性和毒性,试剂配制过程
和样品处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道及接
触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱
法。
本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙xi醛、丙Tong、丙醛、
丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲
醛、对甲基苯甲醛和2,5-二甲基苯甲醛共16 种醛、酮类化合物的测定。
当试样定容体积2.0 ml,进样量10 μl 时,醛、酮类化合物的低检出量为0.024 μg~0.060 μg,
当采样体积为20 L(标准状态下)时,方法的检出限为0.002 mg/m3~0.003 mg/m3,测定下限
为0.008 mg/m3~0.012 mg/m3。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本
标准。
HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则
HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范
3 方法原理
环境空气和无组织排放监控点空气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的2,4-
二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成2,4-二硝基苯腙类化合物,用二氯甲烷-正己烷
混合溶液或二氯甲烷萃取、浓缩后,更换溶剂为乙腈,经高效液相色谱分离,紫外或二管
阵列检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
4 干扰和消除
具有相同保留时间且在360 nm 处有吸收的其他有机化合物会干扰测定,可以通过改变
流动相组成等方式改善分离条件,避免干扰。
仪器和设备
6.1 高效液相色谱仪:具有紫外或二管阵列检测器和梯度洗脱功能。
6.2 色谱柱:C18 柱,4.60 mm×250 mm×5.0 μm,pH 范围:2~11,填料为十八烷基硅烷
键合硅胶(ODS)的双封端反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
6.3 空气采样器:采样流量0.1 L/min~1.0 L/min。
6.4 棕色多孔玻板吸收瓶:25 ml。
6.5 棕色气泡吸收瓶:25 ml。
6.6 浓缩装置:旋转蒸发装置或氮吹浓缩仪等性能相当的设备。
6.7 分液漏斗:2 L 和125 ml,聚四氟乙烯活塞。
6.8 棕色试剂瓶:1 L。
6.9 超声波清洗器。
6.10 般实验室常用仪器和设备。
环境空气 醛、酮类化合物的测定 所需仪器耗材等 订货信息: |
序号 | 产品名称 | 规格型号 | 单位 | 数量 | 品牌 |
1 | 超高压输液泵 | LC-20ADxr输液泵(0.0001mL/min 至5mL/min) | 台 | 1.0 | 日本岛津 |
2 | 紫外检测器 | SPD-20A | 台 | 1.0 | 日本岛津 |
3 | 液相色谱柱 | WondaSil C18-WR 5um 4.6×150mm PH:1-10(5020-39031) | 支 | 1.0 | 岛津GL |
4 | 网络化系统控制器 | CBM-20Alite网络化系统控制器(228-45011-58) | 套 | 1.0 | 日本岛津 |
5 | 中文色谱工作站 | LabSolutions Ver.5 Single LC(中文版)(223-05681-92) | 套 | 1.0 | 日本岛津 |
6 | 微量注射器 | 25uL(003300) | 支 | 1.0 | SGE |
7 | 自动进样器 | SIL-20A Autosampler自动进样器(228-45006-46) | 套 | 1.0 | 日本岛津 |
8 | 溶剂过滤装置 | 1000mL | 套 | 1.0 | 国产 |
9 | 保护柱 | C18(柱套+三柱芯,Φ4.6×10mm) | 套 | 1.0 | 国产 |
10 | 无油真空泵 | QC-01 | 台 | 1.0 | 国产 |
11 | 超声波过滤器 | QCC-03C (3L) | 台 | 1.0 | 国产 |
12 | 柱温箱 | XD-1 | 台 | 1.0 | 国产 |
13 | 16种醛酮类混标 | HJ 1154-2020 200ug/mL | 支 | 1.0 | 国产 |
14 | 16种醛酮类-DNPH混标 | 以醛酮计200 μg/mL(HJ 1154-2020) | 支 | 1.0 | 国产 |
15 | 水系微孔过滤膜 | Φ50mm*0.45um (100片/盒) | 盒 | 1.0 | 国产 |
16 | 有机系微孔过滤膜 | Φ50mm*0.45um (100片/盒) | 盒 | 1.0 | 国产 |
17 | 水系针式样品过滤器 | Φ13mm*0.45um (100只/包) | 包 | 1.0 | 国产 |
18 | 有机系针式样品过滤器 | Φ13mm*0.45um (100只/包) | 包 | 1.0 | 国产 |
醛、酮类DNPH衍生化混标中,各组分原醛、酮浓度换算公式: |
醛酮浓度=(醛酮分子量/醛酮-DNPH分子量)*醛酮-DNPH浓度 |
更新时间:2024/4/13 15:27:14
标签:
环境空气醛 酮类化合物测定 1154-2020